В лабораторных методиках нередко встречается требование использовать не просто дистиллированную воду, а воду определённой степени чистоты или воду, соответствующую ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ( официальной версией документа Вы можете ознакомиться здесь). На первый взгляд задача кажется простой: получить очищенную воду и периодически проверить несколько показателей. На практике вопросов значительно больше. Какую степень чистоты выбрать? Можно ли хранить приготовленную воду? Что считать партией при использовании проточной системы водоподготовки? Как часто проводить контроль, если сам ГОСТ периодичность не устанавливает? Может ли лаборатория проводить такой контроль самостоятельно? И какие записи необходимо сохранять? В связи с этим появляются дополнительные журналы и записи.
Необходимость применения ГОСТ Р 52501-2005
ГОСТ Р 52501-2005 распространяется на воду, используемую при лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ. Поэтому сначала необходимо рассмотреть требования методик испытаний для конкретной области аккредитации. Если же нашлись методики, которые прямо устанавливают качество воды под этот ГОСТ, то применяют именно это требование.
Например, в одной методике может быть указана вода 1-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501, в другой — дистиллированная вода по ГОСТ Р 58144, а в третьей могут быть установлены специальные требования, которые невозможно заменить одним из этих стандартов без соответствующего обоснования.
Почему в ГОСТ Р 52501 только две степени чистоты, хотя в ISO 3696 их три?
ГОСТ Р 52501-2005 является модифицированным по отношению к ISO 3696:1987. Международный стандарт предусматривает три степени чистоты воды. При подготовке российского стандарта 3-я степень была исключена. В тексте ГОСТ Р 52501 объясняется, что качество воды 3-й степени по ISO было признано соответствующим уровню дистиллированной воды по действовавшему на тот момент ГОСТ 6709-72. Поэтому российский ГОСТ устанавливает только две степени чистоты.
Нормируемые показатели
Раздел 4 ГОСТ Р 52501-2005 устанавливает следующие требования.
| Показатель | 1-я степень | 2-я степень |
|---|---|---|
| Удельная электрическая проводимость при 25 °С, мСм/м, не более | 0,010 | 0,10 |
| Массовая концентрация веществ, восстанавливающих KMnO₄, в пересчёте на O, мг/дм³, не более | не определяется | 0,08 |
| Оптическая плотность при 254 нм, толщина поглощающего слоя 1 см, не более | 0,001 | 0,01 |
| Массовая доля остатка после выпаривания при 110 °С, млн⁻¹, не более | не определяется | 1,00 |
| Массовая концентрация оксида кремния (IV), мг/дм³, не более | 0,010 | 0,02 |
Обратите внимание ещё на один момент: в таблице отсутствует pH. Это не ошибка. В российском ГОСТ вода 3-й степени была исключена, а именно для неё в ISO 3696 нормируется pH. Поэтому добавлять определение pH в программу контроля воды по ГОСТ Р 52501 только потому, что “для воды обычно измеряют pH”, не требуется. Иное возможно, если определение pH предусмотрено конкретной методикой испытаний или внутренними критериями СМ лаборатории.
Удельная электрическая проводимость — один из наиболее чувствительных показателей
При контроле высокоочищенной воды особенно важно правильно измерять электропроводность.
Значения, установленные ГОСТ Р 52501 для воды 1-й и 2-й степени, относятся к свежеприготовленной воде. При контакте с атмосферой вода поглощает диоксид углерода, а при хранении возможен переход компонентов материала ёмкости в воду. Это способно изменять электропроводность даже без неисправности системы водоподготовки.
Изменением № 1 были существенно уточнены требования к измерению электропроводности. В частности, измерение следует проводить на потоке контролируемой среды в специальной ячейке, изолирующей воду от контакта с окружающим воздухом. Измеряется электропроводность при 25 °С либо значение, приведённое к 25 °С с использованием соответствующей термокомпенсации.
Это важно. Если лаборатория наливает воду в открытый стакан, некоторое время переносит его по помещению и только потом измеряет проводимость обычным погружным датчиком, необходимо оценить, соответствует ли фактическая процедура требованиям применяемого метода. Для воды 1-й степени влияние контакта с воздухом особенно заметно.
Можно ли хранить воду по ГОСТ Р 52501?
Это один из наиболее важных разделов стандарта. ГОСТ Р 52501 прямо обращает внимание на возможность загрязнения воды при хранении вследствие:
- растворения компонентов стекла или пластмассы;
- поглощения атмосферного диоксида углерода;
- поглощения других загрязняющих веществ из атмосферы лаборатории.
По этой причине стандарт рекомендует не хранить воду вообще, а готовить количество, необходимое для непосредственного использования.
Для воды 2-й степени предусмотрена возможность хранения. Она должна находиться в ёмкости:
- чистой;
- нейтральной;
- воздухонепроницаемой;
- полностью заполненной
Допускаются ёмкости из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла. Перед использованием их промывают водой той же степени чистоты.
Кроме того, стандарт рекомендует использовать один и тот же сосуд исключительно для хранения воды определённой степени чистоты.
А какой установить срок хранения?
ГОСТ Р 52501 конкретного срока не устанавливает. Следовательно, нельзя ссылаться на ГОСТ и писать, например: сок хранения воды 2-й степени составляет 30 суток. Такого требования в стандарте нет.
Если лаборатории по технологическим причинам необходимо хранить воду, срок должен быть установлен и обоснован самой лабораторией с учётом:
- используемой ёмкости;
- степени чистоты;
- условий хранения;
- стабильности показателей;
- характера последующего применения;
- требований методик испытаний;
- результатов собственного наблюдения за стабильностью воды.
Для воды 1-й степени практическим базовым подходом остаётся получение непосредственно перед использованием либо подача непосредственно из системы очистки.
Как часто контролировать воду на соотвествие ГОСТ Р 52501-2005?
ГОСТ Р 52501-2005 не устанавливает периодичность контроля. Поэтому универсального нормативного требования “раз в месяц”или “раз в год” для воды по этому стандарту нет. Периодичность должна быть определена с учётом рисков и установлена в докуметах СМ лабораторией. Необходимо учитывать:
- требуемую степень чистоты;
- стабильность используемой системы очистки;
- интенсивность её эксплуатации;
- наличие автоматического мониторинга;
- чувствительность выполняемых испытаний к качеству воды;
- историю результатов контроля;
- продолжительность хранения воды;
- ремонт и техническое обслуживание установки;
- замену мембран, ионообменных материалов, фильтров и других элементов;
- длительный простой установки.
Пример программы контроля
Для регулярно работающей установки можно предусмотреть:
- Оперативный контроль удельной электрической проводимости при получении воды;
- Периодический контроль остальных показателей с периодичностью, установленной лабораторией исходя из стабильности системы и рисков;
- Расширенный контроль раз в год, а так же после:
- ввода новой системы в эксплуатацию;
- ремонта;
- замены критически важных элементов водоподготовки;
- длительного простоя;
- получения неудовлетворительного результата;
- существенного изменения качества исходной воды;
- Дополнительный контроль воды после хранения, если установленный срок или условия хранения могут повлиять на её качество.
Для стабильной системы лаборатория, например, может установить полный контроль раз в год, однако именно лаборатория должна обосновать такую периодичность. Сам ГОСТ Р 52501 ежегодного контроля не требует.
Может ли лаборатория самостоятельно проверять качество своей воды?
Здесь важно разделять две разные ситуации.
1. Внутренний контроль воды, используемой самой лабораторией
Лаборатория получает воду на собственной установке и определяет её показатели исключительно для решения вопроса: можно ли эту воду использовать в наших испытаниях? Это является элементом внутреннего обеспечения пригодности ресурсов лаборатории.
Само по себе отсутствие ГОСТ Р 52501 в области аккредитации не означает автоматического запрета лаборатории выполнить такое внутреннее измерение. Однако лаборатория должна иметь возможность продемонстрировать, что результат такого контроля заслуживает доверия. То есть необходимы:
- установленная процедура;
- компетентный персонал;
- подходящее оборудование;
- метрологическая прослеживаемость измерений там, где она требуется;
- соблюдение метода;
- технические записи;
- установленные критерии приемки;
- действия при неудовлетворительном результате.
2. Испытание воды с выдачей результата в рамках аккредитации
Совершенно другая ситуация возникает, если лаборатория принимает воду как объект испытаний и выдаёт результат, заявляя его как результат своей аккредитованной деятельности. В таком случае соответствующие объект, показатель, методика и при необходимости диапазон должны быть предусмотрены областью аккредитации. Эти две ситуации не следует смешивать.
Нужно ли обязательно обращаться только в аккредитованную лабораторию?
ГОСТ ISO/IEC 17025 требует установить критерии компетентности внешнего поставщика, но сам по себе пункт 6.6 не формулирует универсальное правило, что любое исследование воды для внутренних нужд обязательно должно заказываться исключительно у лаборатории, аккредитованной на этот показатель. С другой стороны необхдимо оценить поставщика услуг и подтвердить, что лаборатория обладает необходимой компетентностью. Поэтому, для своей же перестраховки, лучше сразу обратиться в аккредитованную лабораторию.
Что должно быть в протоколе испытаний?
Если было принято решение обратиться в аккредитованную лабораорию, то не забудьте про требования по оформлению результатов испытаний. Помимо требований ГОСТ Р 58973-2020 Раздел 8 ГОСТ Р 52501 содержит собственные требования к протоколу анализа. В нём должны быть отражены:
- идентификация пробы;
- ссылка на использованный метод;
- результаты и способ их выражения;
- необычные явления, замеченные во время определения;
- операции, не предусмотренные стандартом либо рассматриваемые как необязательные.
Какая документация необходима внутри лаборатории?
ГОСТ Р 52501 не требует от лаборатории вести документ с названием именно “Журнал контроля воды”. Форма записей может быть любой, если лаборатория обеспечивает необходимую прослеживаемость. На практике понадобтся следующие докумены:
- Процедура обращения с лабораторной водой. В ней желательно установить:
- какие виды воды используются;
- для каких работ применяется каждая степень чистоты;
- способ получения;
- порядок отбора;
- показатели контроля;
- периодичность;
- критерии приёмки;
- порядок хранения;
- допустимый срок хранения, если вода хранится;
- правила маркировки;
- ответственных сотрудников;
- действия при несоответствии.
2. Записи о контроле. Форму журнала рекомендуется составлять с учётом содержания следующей информации:
- дата и время получения воды;
- идентификацию установки;
- точку отбора;
- степень чистоты;
- номер партии;
- контролируемый показатель;
- результат;
- установленный критерий;
- решение о соответствии;
- используемое средство измерений;
- ФИО или идентификатор сотрудника;
- сведения об отклонениях и предпринятых действиях.
Если система водоподготовки автоматически сохраняет часть этих данных, бессмысленно переписывать их вручную в бумажный журнал. Можно установить комбинированную систему записей при условии сохранности и прослеживаемости информации.
3. Маркировка ёмкостей. Если вода хранится в отдельных ёмкостях, на маркировке целесообразно указывать:
- наименование воды;
- степень чистоты;
- идентификацию партии или дату/время приготовления;
- установленный срок использования, если он предусмотрен внутренней процедурой;
- идентификацию ответственного лица.
Это не означает, что именно такой состав этикетки дословно требует ГОСТ Р 52501. Маркировка нужна лаборатории прежде всего для исключения перепутывания и обеспечения прослеживаемости.
Для этого можно связаться с нами по электронной почте aas@lab-info.ru.
